检定可见分光光度计各项技术指标时应掌握的要领及其注意事项

  我国已经颁布和实施了可见分光光度计的检定规程。本人多年来依据这一规程对不同类型和结构的可见分光光度计进行了计量性能的检测和仪器的检修。在实际工作中, 深深体会到如何准确理解检定规程, 正确掌握规程中的检定方法以保证计算结果的正确性和检定结果的权威性是至关重要的。可见分光光度计的型式和种类较多,有手动的,也有微机控制的, 都应该依据《JJG178- 1996可见分光光度计》检定规程对仪器进行检定。

   稳定度的检测：稳定度的检测, 主要是检测仪器在不受光的情况下光电流的飘移。因此,在检测时, 要把握住各种仪器的受光和不受光的操作方法,以免弄错。对于首检的新仪器,除检查电源电压在220V时的稳定度外, 还要增加检测电源电压220V正负10 %时仪器的稳定度。

   波长准确度与波长重复性的检测：规程规定采用镨钕滤光片或干涉滤光片作标准器具对波长准确度与重复性进行检测，由于运用这两种标准器具检测的方法各不相同,适用的仪器级别也不一样, 因此分别叙述。

   1、当仪器波长准确度优于2nm时,可采用氧化钬玻璃滤光片作标准器,以其吸收峰作参考波长来检定仪器波长准确度和重复性。

   检定操作: 将滤光片垂直安放在样品吸收池的框架中,任选5条分布基本均匀的吸收峰作参考波长, 单方向对每条吸收峰测量3次,记录下最大吸光度所对应的波长值。

   结果处理: 对于手动仪器,可通过观测值直接计算出波长准确度和重复性。对于那些带有绘图仪的仪器, 可以从绘制的光谱曲线上读出测量的峰值,并进行波长准确度与重复性的计算。 例如, 在检测 723 型分光光度计时得到4个吸收峰打印值,通过计算可以得出此台仪器的波长准确度及重复性。

   要领及注意事项: 当仪器带宽比较宽时,要尽量选择分离的单峰作标准,以免邻峰发生干扰造成测量误差。

   2、当仪器波长准确度大于或等于2nm时,可以采用干涉滤光片来检定波长准确度和重复性。

   检定操作: 准备3-5片矩形干涉滤光片,先将其中一片置于样品室内吸收池的框架上,在滤光片的中心波长附近,单方向旋转波长旋钮, 并逐点测出滤光片的波长) 透射比示值,记下最大透射比值所对应的波长,连续测量3次,然后用其它2片或4片干涉滤光片按同样方法,对仪器进行检测。

   要领及注意事项: 在检定工作中, 必须采取逐点法测量, 即每变动一个波长值, 要重新调零和100 %(满度) , 然后再测出透射比最大值所对应的波长,连续测量3次,这样才能保证测量值的准确性。 如果采用连续法测量出仪器最大透射比值所对应的波长,将会得出错误的数据,从而对仪器性能做出错误的判断。