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紫外可见分光光度计的双向导数光谱法(二)

[导读]基于零相移滤波器原理,双向导数光谱法能够有效地消除相移。

实验设备及操作:

   SP-1902紫外可见分光光度计,波长扫描范围200—1000nm , 光谱带宽为0.1nm,波长精确度为4-2.0nm且波长的重复性为1.0nm。(上海光谱仪器有限公司)

   电子天平Sout SL (奥豪斯国际贸易(上海)有限公司)

   水杨酸和磷酸三钠 (国药集团化学试剂有限公司)

   水杨酸溶液:称取 0.1g的水杨酸,溶于200mL磷酸盐缓冲液中,配成O.5g/L的储备液。再配制40mg/L的水杨酸溶液。用紫外可见分光光度计扫描上述溶液,取磷酸盐缓冲液为参比,可得232~328nm的吸收光谱。

   水杨酸溶液的紫外可见吸收光谱相对简单,表明水杨酸在波长260~320nm之间的最大吸收峰在299nm。原始的扫描谱缺少吸收细节,而导数光谱则能提供更多的吸收信息。因此,用传统的导数光谱法和双向导数光谱法同时对原始吸收数据进行处理。

   传统的一阶导数光谱信号重叠和低频成分的信号多,图形相对简单,分辨率较低,缺少吸收细节。相反,一次双向导数光谱在该波长范围内有更多的吸收细节,且消除了低频成分的影响。双向导数由两个一阶导数系统串联而成,实际上是一个二阶系统,因此,双向导数光谱应与传统的偶数阶导数光谱相比较。

   双向导数光谱具有零相移,因此得到的吸收细节相对原始吸收光谱没有偏移。一次双向导数光谱与传统的二阶导数光谱具有相同的幅值,但传统的二阶导数在相移的影响下振幅值正负反向,且光谱向右平移了1nm,使得该吸收峰对应的波长点变为300nrn。二次双向导数光谱与传统的四阶导数光谱具有相同的幅值,而后者向右平移了2nm。三次双向导数光谱与传统的六阶导数光谱也具有相 同的幅值,但传统的六阶导数光谱向右平移了3nm。此外,三次双向导数光谱同样消除了传统导数光谱振幅值的正负反向。

   本文提出了紫外可见分光光度计的双向导数光谱法。通过对水杨酸溶液的紫外可见分光光度计吸收光谱的分析,认为双向导数光谱法能有效消除传统导数光谱法中的相移,避免了振幅值正负反向以及群时延效应带来的波形畸变和波长位置偏移。因此,双向导数光谱法能够提供 更准确的波长吸收细节,更好地解决紫外可见分光光度计复杂组分定性、定量分析结果不理想的难题。

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