用5% (v/v)盐酸作载流液,硝酸会与硫脲、抗坏血酸发生反应,同时也影响还原反应。原子荧光不用硫酸。
赶酸
微波消解后一定要赶酸,酸度太大影响仪器使用寿命,酸度高会使溶液粘度加大,从而影响测定效果。赶酸剩0.5ml清亮液体,并无酸雾冒出或无棕色酸雾冒出才算赶酸完毕,同时使样品与标液的酸度匹配,两者加的介质浓度亦必须一致,否则会产生误差。测汞元素赶酸温度不超过120~C,因为汞非常容易挥发;测砷元素赶酸温度不超过150~2,可以将消化液中残留的氮氧化合物通过水蒸发赶出。
常见问题:赶酸后加入硫脲与抗坏血酸样品液颜色变深,产生了大量气泡,出现棕色气体,反应非常剧烈,液体底部有白色沉积物。
原因分析:说明消解没有完全,且酸没有赶尽,硝酸和硫脲反应生成了NO 。
解决方法:应延长赶酸时间与增加赶酸温度,或再0~15ml去离子水直至无白色酸雾冒出。